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Published TCIMAIL newest issue No.198
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CAS RN: 95464-05-4 | Produkte #: R0307
PdCl2(dppf)·CH2Cl2 (HPMC encapsulated)
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Reinheit:
Synonyme
Produktdokumente:
| Einheit | Stückpreis | Belgien | Japan* | Menge |
|---|---|---|---|---|
| 10EACH |
€75.00
|
Kontaktieren Sie uns | 19 |
|
*In Belgien verfügbare Lagerbestände werden in 1 bis 3 Tagen geliefert.
*In Japan verfügbare Lagerbestände werden in 1 bis 2 Wochen geliefert. (unter Ausschluss von regulierten Artikeln und Trockeneislieferungen).
Ergänzende Produktinformation:
Contents (per one capsule)
- PdCl2(dppf)·CH2Cl2 ca. 0.090 mmol
Uses of Reagent
- Applicable to palladium-catalyzed reactions due to a palladium catalyst encapsulated in HPMC capsules
Soluble Solvents
- Water, DMSO, DMF, 1,4-Dioxane (50°C), THF/Water mixture, 1,2-Dimethoxyethane/Water mixture
Related Product
- B2064 [1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]palladium(II) Dichloride Dichloromethane Adduct
| Artikel # | R0307 |
| Summenformel / Molekülmasse | C__3__4H__2__8Cl__2FeP__2Pd·CH__2Cl__2 = 816.64 |
| Physikalischer Zustand (20 °C) | Solid |
Lagerungstemperatur 
|
Room Temperature (Recommended in a cool and dark place, <15°C) |
| Unter Inertgas lagern | Store under inert gas |
| Zu vermeidende Bedingungen | Hygroscopic |
| CAS RN | 95464-05-4 |
Spezifikation
| Appearance | White to Light red capsule |
| Functionality test (conversion ratio) | min.90.0 % |
Eigenschaften
GHS
| Piktogramm |
|
| Signalwort | Achtung |
| Gefahrenhinweise | H302 + H312 + H332 : Gesundheitsschädlich bei Verschlucken, Hautkontakt oder Einatmen. H315 : Verursacht Hautreizungen. H319 : Verursacht schwere Augenreizung. |
| Sicherheitshinweise | P261 : Einatmen von Staub vermeiden. P264 : Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 : Schutzhandschuhe/ Schutzkleidung/ Augenschutz/ Gesichtsschutz/ Gehörschutz Tragen. P337 + P313 : Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ ärztliche Hilfe hinzuziehen. P302 + P352 + P312 : BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. P304 + P340 + P312 : BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen. |
Verwandte Gesetze:
Transportinformationen:
| HS-Nr. (Import / Export) (TCI-E) | 3822190090 |
Anwendung
TCI Practical Example: The Suzuki-Miyaura Coupling Using Encapsulated PdCl2(dppf)·CH2Cl2
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Used Chemicals
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Procedure
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PdCl2(dppf)·CH2Cl2 (HPMC encapsulated) (one capsule) was added to a solution of 2-acetamido-5-bromo-4-methylpyridine (410 mg, 1.80 mmol), cesium carbonate (650 mg, 2.0 mmol, 1.1 eq.) and phenylboronic acid (330 mg, 2.7 mmol, 1.5 eq.) in DME/water (4:1, 5 mL) at r.t. and the reaction mixture was stirred at 100 °C for 2 hours. The solution was then diluted with ethyl acetate (10 mL) and sat. Na2SO4 aq. (10 mL) and the mixture was filtered through Celite pad and the filtrate was extracted with ethyl acetate (15 mL x 2). The organic layer was washed with water (15 mL) and brine (15 mL), dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The crude product was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate:hexane = 2:1 - 1:4) and then further purified by reversed-phase silica gel chromatography (water:acetonitrile = 95:5 - 40:60) to afford 2-acetamido-4-methyl-5-phenylpyridine (395 mg, 97% yield) as a white solid.
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Experimenter’s Comments
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The reaction mixture was monitored by GC.
The silica gel column purification failed to separate the debromo compound. Therefore, the purification was also performed on an ODS column.
The material of the capsule is water-soluble HPMC (hydroxypropyl methylcellulose).
The shape of the capsule is like the image below and PdCl2(dppf)·CH2Cl2 (ca. 90 μmol) is encapsulated in each capsule.
The capsule disintegrates as shown in the image below when stirred in the solvent for about 15 minutes, releasing its content.
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Analytical Data
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2-Acetamido-4-methyl-5-phenylpyridine
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).
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Lead Reference
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- Reagent and Catalyst Capsules: A Chemical Delivery System for Reaction Screening and Parallel Synthesis
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Other References
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- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water
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Spezifikationsdokumenten
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[1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]palladium(II) Dichloride Dichloromethane Adduct
| Produkt # | B2064 |
| CAS RN | 95464-05-4 |
| Reinheit | >98.0%(T) |