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CAS RN: 564483-18-7 | 製品コード: R0302
Xphos (HPMC encapsulated)
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出荷情報
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| 10EACH |
¥6,000
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製品補足情報:
内容（1カプセル中の成分）
- Xphos 約0.125 mmol
試薬の用途
- 配位子がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。
可溶溶媒
- 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒
関連製品
- D5038 2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisopropylbiphenyl
| 製品コード | R0302 |
| 分子式・分子量 | C__3__3H__4__9P = 476.73 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
保管温度 
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 湿気（吸湿） |
| CAS RN | 564483-18-7 |
規格表
| 外観 | 白色～ほとんど白色カプセル |
| 機能性テスト(転化率) | 90.0 %以上 |
物性値（参考値）
GHS
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋／保護眼鏡／保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合：多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合：医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合：水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ，再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合：医師の診断/手当てを受けること。 |
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例：Pd2(dba)3封入カプセル試薬とXPhos封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング
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使用した化学品
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実施手順
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4-ブロモアニソール (1.21 g, 6.47 mmol)、カリウムフェニルトリフルオロボラート (1.43 g, 7.76 mmol, 1.2 eq.)および炭酸セシウム (6.32 g, 19.4 mmol, 3 eq.)のTHF/水 (4:1, 20 mL)溶液にPd2(dba)3封入HPMCカプセルとXPhos封入HPMCカプセルを1粒ずつ加え、65 °Cで2時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (15 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (15 mL)を加えた後にセライトろ過し、ろ液を酢酸エチル (10 mL)で2回抽出した。有機層を水 (10 mL)および飽和食塩水 (10 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン)で精製すると、4-メトキシビフェニル (1.09 g，収率90%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はLCでモニタリングした。
カプセルは図.1のような形状で、1カプセル当たりXPhosが約125 μmol、Pd2(dba)3が約60 μmol充填されている。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
図.1 カプセル外観
図.2 カプセルが崩壊する様子
(左) カプセル投入直後、(右) カプセル投入から15分後
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分析データ
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4-メトキシビフェニル
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.55-7.50 (m, 4H), 7.42-7.38 (t, J = 7.6 Hz, 2H), 7.31-7.27 (t, J = 7.6 Hz,1H), 6.98-6.95 (d, J = 9.2 Hz, 2H), 3.84 (s, 3H).
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先行文献
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- Reagent and Catalyst Capsules: A Chemical Delivery System for Reaction Screening and Parallel Synthesis
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その他の文献
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- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water
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関連製品
2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisopropylbiphenyl
| 製品コード | D5038 |
| CAS RN | 564483-18-7 |
| 純度（試験方法） | >98.0%(GC) |