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TCI应用实例：使用HOTU胶囊试剂的缩合反应
我们很荣幸地向您介绍使用胶囊试剂的缩合反应。该试剂可以省去称量缩合剂的麻烦。每个胶囊中装有0.25 mmol的HOTU。
使用的化学品
步骤
在室温下，向4-溴苯甲酸 (50 mg, 0.25 mmol, 1.0 eq.)、吗啉 (27 μL, 0.31 mmol, 1.25 eq.)和N,N-二异丙基乙胺 (85 μL, 0.50 mmol, 2 eq.)的DMF (1 mL)溶液中加入缩合反应用胶囊试剂 (HOTU) (1颗胶囊)，并在30 °C下搅拌混合物2小时。反应完成后，用乙酸乙酯 (15 mL)稀释混合物，并通过硅藻土过滤去除HPMC。滤液依次通过饱和Na2SO4溶液 (10 mL)、2 mol/L HCl溶液 (10 mL)、饱和NaHCO3溶液 (10 mL)和饱和食盐水 (10 mL)洗涤。有机层通过硫酸钠干燥，并减压浓缩。粗产物通过硅胶柱层析 (己烷:乙酸乙酯 = 2:1 - 1:1)纯化，得到白色固体(4-溴苯基)(吗啉基)甲酮 (54 mg, 收率80%)。
实验者评论
- 通过UPLC监测反应混合物。
- 胶囊的形状如下图所示，每个胶囊中包含0.25 mmol的HOTU。
- 胶囊的材料是水溶性的HPMC (羟丙基甲基纤维素)。
- HPMC通过硅藻土过滤和硫酸钠溶液去除，但由于硫酸钠的沉淀，导致分液漏斗堵塞。因此，过滤出沉淀的硫酸钠，并向滤液中加入乙酸乙酯进行萃取。使用较稀的硫酸钠溶液可以减少堵塞的问题。
分析数据
(4-溴苯基)(吗啉基)甲酮
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.57 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.30 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 3.74-3.44 (m, 8H).
主要参考文献
- Hydrophobic Pockets of HPMC Enable Extremely Short Reaction Times in Water
其它参考文献
- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water