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Published TCIMAIL newest issue No.200
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| Numéro de produit | D6204 |
Pureté / Méthode d'analyse
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>98.0%(T)(HPLC) |
| Formule moléculaire / poids moléculaire | C__6H__1__5N·CH__2N__4 = 171.25 |
| Etat physique (20 ° C) | Solid |
Condition de stockage
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Refrigerated (0-10°C) |
| Stocker sous gaz inerte | Store under inert gas |
| Condition à éviter | Air Sensitive,Hygroscopic,Heat Sensitive |
| CAS RN | 93183-36-9 |
| Numéro de registre de Reaxys | 3569216 |
| Appearance | White to Light yellow powder to crystal |
| Purity(HPLC) | min. 98.0 area% |
| Purity(Nonaqueous Titration) | min. 98.0 % |
| Melting point | 151.0 to 155.0 °C |
| NMR | confirm to structure |
| Point de fusion | 152 °C |
| Pictogramme |
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| Mot de signal | Attention |
| Mentions de danger | H315 : Provoque une irritation cutanée. H319 : Provoque une sévère irritation des yeux. |
| Conseils de prudence | P264 : Se laver la peau soigneusement après manipulation. P280 : Porter des gants de protection/ un équipement de protection des yeux/ du visage. P302 + P352 : EN CAS DE CONTACT AVEC LA PEAU: Laver abondamment à l’eau. P337 + P313 : Si l'irritation oculaire persiste: consulter un médecin. P362 + P364 : Enlever les vêtements contaminés et les laver avant réutilisation. P332 + P313 : En cas d'irritation cutanée: consulter un médecin. |
| N ° SH (import / export) (TCI-E) | 2933998090 |
2-Cyanoethyl N,N,N',N'-tetraisopropylphosphorodiamidite (0.7 mL, 2.2 mmol, 1.2 eq.) was added to a solution of DMT-T (1.0 g, 1.8 mmol) and diisopropylammonium tetrazole (160 mg, 0.92 mmol, 0.5 eq.) in dichloromethane (9.2 mL) at room temperature. After the completion of the reaction, saturated aq. NaHCO3 (5 mL) was added to the solution and extracted with dichloromethane (15 mL, twice). The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The crude product was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate = 70:30 - 50:50, 2% of triethylamine was added to the eluents) to give 1 (1.2 g, 88% yield) as a white crystal.
The reaction solution was monitored by NMR.
Compound 1
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 11.36 (s, 1H), 7.50 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 7.36-7.20 (m, 9H), 6.87-6.83 (m, 4H), 6.16-6.15 (m, 1H), 4.56-4.49 (m, 1H), 3.99 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 3.73-3.72 (m, 1H), 3.22-3.19 (m, 1H), 2.72 (t, J = 8.0 Hz, 1H), 2.62 (t, J = 1.2 Hz, 1H), 2.41-2.31 (m, 1H), 1.44 (d, J = 1.2 Hz, 3H), 1.18-1.06 (m, 12H).
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