Published TCIMAIL newest issue No.200
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| Einheit | Stückpreis | Belgien | Japan* | Menge |
Versandinformationen
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Kontaktieren Sie uns | 19 |
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Contents (per one capsule)
Uses of Reagent
Soluble Solvents
Related Product
| Artikel # | R0301 |
| Summenformel / Molekülmasse | C__3__6H__2__8OP__2 = 538.57 |
| Physikalischer Zustand (20 °C) | Solid |
Lagerungstemperatur
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Room Temperature (Recommended in a cool and dark place, <15°C) |
| Unter Inertgas lagern | Store under inert gas |
| Zu vermeidende Bedingungen | Hygroscopic |
| CAS RN | 166330-10-5 |
| Appearance | White to Almost white capsule |
| Functionality test (conversion ratio) | min.90.0 % |
| Piktogramm |
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| Signalwort | Achtung |
| Gefahrenhinweise | H315 : Verursacht Hautreizungen. H319 : Verursacht schwere Augenreizung. |
| Sicherheitshinweise | P264 : Nach Gebrauch Haut gründlich waschen. P280 : Schutzhandschuhe/ Augenschutz/ Gesichtsschutz tragen. P302 + P352 : BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser waschen. P337 + P313 : Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ ärztliche Hilfe hinzuziehen. P362 + P364 : Kontaminierte Kleidung ausziehen und vor erneutem Tragen waschen. P332 + P313 : Bei Hautreizung: Ärztlichen Rat einholen/ ärztliche Hilfe hinzuziehen. |
| HS-Nr. (Import / Export) (TCI-E) | 3822190090 |
Pd2(dba)3 (HPMC encapsulated) (one capsule) and DPEphos (HPMC encapsulated) (one capsule) were added to a solution of 2-acetamido-5-bromo-4-methylpyridine (340 mg, 1.50 mmol), cesium carbonate (540 mg, 2.0 mmol, 1.1 eq.) and phenylboronic acid (270 mg, 2.3 mmol, 1.5 eq.) in THF/water (10:1, 8.25 mL) at room temperature and the reaction mixture was stirred at 100 °C for 4 hours. The solution was then diluted with ethyl acetate (10 mL) and sat. sodium sulfate (10 mL), and filtered through Celite pad. The filtrate was separated and the organic layer was washed with water (15 mL) and brine (15 mL), dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The crude product was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate:hexane = 1:2 - 1:1) to afford 2-acetamido-4-methyl-5-phenylpyridine (319 mg, 94% yield) as a white solid.
The reaction mixture was monitored by GC.
The material of the capsule is water-soluble HPMC (hydroxypropyl methylcellulose).
The shape of the capsule is like the image below and Pd2(dba)3 (ca. 60 μmol) and DPEphos (ca. 150 μmol) are encapsulated in each capsule, respectively.

The capsule disintegrates as shown in the image below when stirred in the solvent for about 15 minutes, releasing its content.
2-Acetamido-4-methyl-5-phenylpyridine
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).
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