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CAS RN: 887919-35-9 | 製品コード: R0306

PdCl2(amphos)2 (HPMC encapsulated)

Chemical Structure of PdCl2(amphos)2  (HPMC encapsulated)

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純度(試験方法):
別名:
  • PdCl2(amphos)2 (HPMCカプセル)
  • ビス[ジ-tert-ブチル(4-ジメチルアミノフェニル)ホスフィン]ジクロロパラジウム(II) (HPMCカプセル)
  • ジクロロビス[ジ-tert-ブチル(p-ジメチルアミノフェニル)ホスフィノ]パラジウム(II) (HPMCカプセル)
  • Bis[di-tert-butyl(4-dimethylaminophenyl)phosphine]dichloropalladium(II) (HPMC encapsulated)
  • Dichlorobis[di-tert-butyl(p-dimethylaminophenyl)phosphino]palladium(II) (HPMC encapsulated)
製品書類:
10EACH
¥6,000
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製品補足情報:

内容(1カプセル中の成分)

  • PdCl2(amphos)2 約0.060 mmol

試薬の用途

  • パラジウム触媒がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。

可溶溶媒

  • 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒

関連製品

  • B6255 Bis[di-tert-butyl(4-dimethylaminophenyl)phosphine]dichloropalladium(II)

製品コード R0306
分子式・分子量 C__3__2H__5__6Cl__2N__2P__2Pd = 708.08 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 湿気(吸湿)
CAS RN 887919-35-9
規格表
外観 白色~うすい黄色カプセル
機能性テスト(転化率) 90.0 %以上
物性値(参考値)
GHS
絵表示 Pictogram
注意喚起語 警告
危険有害性情報 H315 : 皮膚刺激。
H319 : 強い眼刺激。
注意書き P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。
P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。
P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。
P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。
P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:Pd(amphos)2Cl2封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング

TCI反応実例:Pd(amphos)2Cl2封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング

使用した化学品

実施手順

2-アセトアミド-5-ブロモ-4-メチルピリジン (275 mg, 1.20 mmol)、フェニルボロン酸 (220 mg, 1.8 mmol, 1.5 eq.)および炭酸セシウム (430 mg, 1.32 mmol, 1.1 eq.)のDME/水 (4:1, 5 mL)溶液に Pd (amphos)2Cl2封入HPMCカプセルを1粒加え、100 °Cで2時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (10 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (10 mL)を加えた後にセライトろ過し、ろ液を酢酸エチル (10 mL)で2回抽出した。有機層を水 (10 mL)および飽和食塩水 (10 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 1:2 - 4:1)で精製し、さらに逆相シリカゲルクロマトグラフィー (水:アセトニトリル = 95:5 - 40:60)で精製すると、2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン (244 mg,収率90%)が白色固体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はGCでモニタリングした。
順相系のカラムクロマトグラフィーでは脱ブロモ体を除去できなかったので、逆相系のカラムクロマトグラフィーでも精製した。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりPd(amphos)2Cl2が約60 μmol充填されている。

Appearance of capsule

カプセルは溶媒中で攪拌すると15分程度で下の画像のように崩壊し、内容物を放出する。

Capsule disintegrating

分析データ

2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).

先行文献

その他の文献


製品紹介記事
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