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CAS RN: 3035177-77-3 | 製品コード: B6801
N,N'-Bis(2-phenyl-1-naphthyl)-1,2-benzenediamine
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| 製品コード | B6801 |
純度(試験方法)
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>98.0%(T)(HPLC) |
| 分子式・分子量 | C__3__8H__2__8N__2 = 512.66 |
| 物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気 |
容器
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1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る), 250MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
| CAS RN | 3035177-77-3 |
| Reaxys Registry Number | 59389228 |
| MDL番号 | MFCD35578605 |
| 外観 | 白色~うすい黄赤色~うすい黄緑色粉末~結晶 |
| 純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
| 純度(容量分析) | 98.0 %以上 |
| 融点 | 211.0~215.0 °C |
| NMR | 構造を支持 |
| 融点 | 213 °C |
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使用した化学品
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実施手順
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3-ブロモキノリン (300 mg, 1.44 mmol)、1-ブタノール (160 µL, 1.73 mmol)、N,N'-ビス(2-フェニル-1-ナフチル)-1,2-ベンゼンジアミン (74.0 mg, 144 µmol)、よう化銅(I) (13.7 mg, 72.1 µmol)およびナトリウム tert-ブトキシド (277 mg, 2.88 mmol)のDMSO(2 mL)溶液を室温で1.5時間撹拌した。水を加えて反応停止した後、酢酸エチルで抽出し、有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後、減圧濃縮した。得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 0:100 - 5:95)で精製すると、3-ブトキシイソキノリン (227 mg, 収率78%)が黄色液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はNMRでモニタリングした。
反応は窒素雰囲気下で行った。
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分析データ
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3-ブトキシイソキノリン
1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 8.65 (d, J = 3.0 Hz, 1H), 8.02 (dd, J = 6.8, 1.1 Hz, 1H), 7.70 (dd, J = 6.2, 1.9 Hz, 1H), 7.56-7.45 (m, 2H) 7.35 (d, J = 2.7 Hz, 1H), 4.07 (t, J = 6.5 Hz, 2H), 1.90-1.79 (m, 2H), 1.60-1.47 (m, 2H), 0.99 (t, J = 7.6 Hz, 3H).
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先行文献
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- Activation of Aryl Chlorides for Suzuki Cross-Coupling by Ligandless, Heterogeneous Palladium
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その他の参考文献
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- Cu-Catalyzed Amination of Base-Sensitive Aryl Bromides and the Chemoselective N- and O-Arylation of Amino Alcohols
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