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CAS RN: 68957-94-8 | 製品コード: P1320
Propylphosphonic Acid Anhydride (Cyclic Trimer) (48% in N,N-Dimethylformamide, ca. 1.6mol/L)

純度(試験方法):
- プロピルホスホン酸無水物 (環状トリマー) (48% N,N-ジメチルホルムアミド溶液, 約1.6mol/L)
- 1-プロパンホスホン酸無水物 (環状トリマー) (48% N,N-ジメチルホルムアミド溶液, 約1.6mol/L)
- 2,4,6-トリプロピル-1,3,5,2,4,6-トリオキサトリホスホリナン-2,4,6-トリオキシド (48% N,N-ジメチルホルムアミド溶液, 約1.6mol/L)
- 1-Propanephosphonic Acid Anhydride (Cyclic Trimer) (48% in N,N-Dimethylformamide, ca. 1.6mol/L)
- 2,4,6-Tripropyl-1,3,5,2,4,6-trioxatriphosphorinane-2,4,6-trioxide (48% in N,N-Dimethylformamide, ca. 1.6mol/L)
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外観 | 白色~黄色~黄赤色透明液体 |
濃度(中和法) | 48.0 ~ 53.0 w/w% |
NMR | 構造を支持 |
沸点 | 153 °C |
引火点 | 62 °C |
比重 | 1.09 |
絵表示 |
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注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H332 : 吸入すると有害。 H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷 H360 : 生殖能又は胎児への悪影響のおそれ。 H371 : 臓器の障害のおそれ H370 : 臓器の障害 H372 : 長期にわたる、又は反復暴露による臓器の障害。 H341 : 遺伝性疾患のおそれの疑い。 H350 : 発がんのおそれ。 H227 : 可燃性液体。 H290 : 金属腐食のおそれ。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P202 : 全ての安全注意を読み理解するまで取り扱わないこと。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。-禁煙。 P234 : 元の梱包にのみ保存すること。 P201 : 使用前に取扱説明書を入手すること。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P390 : 物的被害を防止するためにも流出したものを吸収すること。 P308 + P311 : ばく露又はばく露の懸念がある場合:医師に連絡すること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぎ、皮膚を流水で洗う。 P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合:口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。 P363 : 汚染された衣類を再使用する場合には洗濯をすること。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。 P406 : 耐腐食性内張りのある耐腐食性容器に保管する。 P403 : 換気の良い場所で保管すること。 P405 : 施錠して保管すること。 |
安衛法 |
有機則 第二種有機溶剤等 |
化学兵器禁止法 | 第一種指定物質 (原料物質) |
PRTR法 | 第一種指定化学物質 |
消防法 | 危-4-2-III |
UN番号 | UN3265 |
クラス | 8 |
包装等級 | II |
使用した化学品
実施手順
100 mL三つ口フラスコに温度計取り付け,N-カルボベンゾキシ-L-アラニン(3.01 g, 13.5 mmol, 1.0 eq.),アニリン(1.53 g, 16.4 mmol, 1.2 eq.),ピリジン(3.0 mL, 37 mmol)および酢酸エチル(12 mL)を順に加えた。不均一系の反応溶液を –10 °C (エタノール/氷)に冷却した。内温を 0 °C 以下に保ちながらプロピルホスホン酸無水物 (環状トリマー) (48% DMF溶液) (17.4 g, 26.3 mmol, 2.0 eq.) を滴下した。滴下終了後,0 °C以下で2時間撹拌した後,0.5 mol/L 塩酸(6 mL)で反応を停止した。酢酸エチルを減圧下で留去した後,残渣に水 (80 mL)を添加し,2時間激しく撹拌した。白色の固体を濾別し,水(40 mL)で洗浄した。得られた固体を50 °Cで16時間減圧乾燥すると,目的物1が白色固体として得られた(3.47 g, 85 %)。
実施者コメント
反応はHPLCでモニタリングした。
分析データ(化合物1)
1H NMR (400 MHz, DMSO-d6); δ 9.99 (s, 1H), 7.69-7.53 (m, 3H), 7.42-7.10 (m, 7H), 7.03 (app t, J = 8 Hz, 1H), 5.02 (d, J = 4 Hz, 2H), 4.18 (dq J = 8 Hz, 8 Hz, 1H), 1.28 (d, J = 8 Hz, 3H).
13C NMR (101 MHz, DMSO-d6); δ 171.61, 155.81, 139.06, 137.03, 128.74, 128.38, 127.84, 127.80, 123.25, 119.14, 65.41, 50.79, 18.07.
先行文献
- General and Scalable Amide Bond Formation with Epimerization-Prone Substrates Using T3P and Pyridine
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