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CAS RN: 161265-03-8 | 製品コード: R0300
Xantphos (HPMC encapsulated)
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 10EACH |
¥6,000
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・弊社では常に保管条件を最適化するための見直しを行っています。最新の製品保管条件はホームページ上に記載されたものとなりますので、ご了承ください。
製品補足情報:
内容（1カプセル中の成分）
- Xantphos 約0.125 mmol
試薬の用途
- 配位子がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。
可溶溶媒
- 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒
関連製品
- B2709 4,5-Bis(diphenylphosphino)-9,9-dimethylxanthene
| 製品コード | R0300 |
| 分子式・分子量 | C__3__9H__3__2OP__2 = 578.63 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
保管温度 
|
室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 湿気（吸湿） |
| CAS RN | 161265-03-8 |
規格表
| 外観 | 白色～ほとんど白色カプセル |
| 機能性テスト(転化率) | 90.0 %以上 |
物性値（参考値）
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例：Pd2(dba)3封入カプセル試薬とXantphos封入カプセル試薬を用いた鈴木・宮浦カップリング
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使用した化学品
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実施手順
2-アセトアミド-5-ブロモ-4-メチルピリジン (618 mg, 2.70 mmol)、フェニルボロン酸 (494 mg, 4.05 mmol, 1.5 eq.)および炭酸セシウム (968 mg, 2.97 mmol, 1.1 eq.)のTHF/水 (10:1, 13 mL)溶液にXantphos封入HPMCカプセルとPd2(dba)3封入HPMCカプセルを1粒ずつ加え、100 °Cで2時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (3.2 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (3.2 mL)を加えた後にセライトろ過し、ろ液を酢酸エチル (15 mL)で3回抽出した。有機層を水 (15 mL)および飽和食塩水 (15 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 0:1 - 4:1)で精製すると、2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン (408 mg，収率72%)を淡黄色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はGCでモニタリングした。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりPd2(dba)3が約60 μmol、Xantphosが約125 μmol充填されている。
カプセルは溶媒中で攪拌すると15分程度で下の画像のように崩壊し、内容物を放出する。
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分析データ
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2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).
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先行文献
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- Reagent and Catalyst Capsules: A Chemical Delivery System for Reaction Screening and Parallel Synthesis
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その他の文献
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- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water
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