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CAS RN: 147-85-3 | 製品コード: R0313
L-Proline (HPMC encapsulated)
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 10EACH |
¥6,000
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製品補足情報:
内容（1カプセル中の成分）
- L-Proline 約0.500 mmol
試薬の用途
- 配位子がHPMCカプセルに封入されており、銅を用いた触媒反応に適用可能。
可溶溶媒
- 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒
関連製品
- P0481 L-Proline
| 製品コード | R0313 |
| 分子式・分子量 | C__5H__9NO__2 = 115.13 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
保管温度 
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 湿気（吸湿） |
| CAS RN | 147-85-3 |
規格表
| 外観 | 白色～ほとんど白色カプセル |
| 機能性テスト(転化率) | 90.0 %以上 |
物性値（参考値）
GHS
法規情報
| 化審法 |
9-1626 |
輸送情報
利用例
TCI反応実例： L-プロリン封入カプセルおよびヨウ化銅(I)封入カプセル試薬を用いたGoldbergアミノ化反応
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使用した化学品
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実施手順
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インドール (93.7 mg, 800 µmol)、2-ブロモピリジン (164 mg, 1.04 mmol, 1.3 eq.)および炭酸セシウム (521 mg, 1.60 mmol, 2.0 eq.)のDMSO (2.5 mL)溶液に、ヨウ化銅(I)封入HPMCカプセルとL-プロリン封入HPMCカプセルを室温下で1粒ずつ加え、150 °Cで2時間攪拌した。室温に冷却後、反応溶液に酢酸エチル (15 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (15 mL)を加え、セライトろ過した。ろ液を酢酸エチル (15 mL)で2回抽出後、有機層を2 mol/L 塩酸 (15 mL)および飽和炭酸水素ナトリウム水溶液 (15 mL)で洗浄した。次にこれを無水硫酸ナトリウムで乾燥し、減圧濃縮した。得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (酢酸エチル:ヘキサン = 1:10 - 1:5)で精製すると、N-(2-ピリジル)インドール (100 mg，収率62%)が淡黄色液体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はUPLCでモニタリングした。
カプセルは図1.のような形状で、1カプセル当たりL-プロリンが約500 μmol、ヨウ化銅(I)が約800 μmol充填されている。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
図1. カプセル外観
図2. カプセルが崩壊する様子
(左) カプセル投入直後、(右) カプセル投入から15分後
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分析データ
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N-(2-ピリジル)インドール
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 8.21 (d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.85-7.81 (m, 1H), 7.37 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 7.67 (d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.51 (d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.30(t, J = 8.0 Hz, 1H), 7.23-7.16 (m, 2H).
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先行文献
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- Reagent and Catalyst Capsules: A Chemical Delivery System for Reaction Screening and Parallel Synthesis
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その他の文献
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- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water
製品紹介記事
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