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CAS RN: 21871-47-6 | 製品コード: B3020
5-(Benzylthio)-1H-tetrazole

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外観 | 白色~ほとんど白色粉末~結晶 |
純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
純度(中和滴定) | 98.0 %以上 |
融点 | 133 °C |
水への溶解性 | 不溶 |
溶解性(可溶) | メタノール |
絵表示 |
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注意喚起語 | 警告 |
危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 H228 : 可燃性固体 |
注意書き | P240 : 容器を接地すること/アースをとること。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
消防法 | 危-5-II |
UN番号 | UN1325 |
クラス | 4.1 |
包装等級 | III |
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使用した化学品
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実施手順
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2-シアノエチル N,N,N',N'-テトライソプロピルホスホロジアミダイト (0.21 g, 0.69 mmol),BTT (0.11 g, 0.58 mmol)のアセトニトリル (1 mL)溶液中に、1 (0.20 g, 0.58 mmol)のDMF (1 mL)溶液を窒素雰囲気下で加え、室温で終夜攪拌した。TBMEで希釈した有機層を水,DMF:水 (1:1)溶液、水、飽和食塩水で洗浄し、減圧下濃縮した。得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル:トリエチルアミン = 1:2:0.03)で精製すると、化合物2 (0.19 g,収率60%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はLCMSでモニタリングした。
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分析データ
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化合物 2
1H NMR (400 MHz, DMSO-d6); δ 11.36 (brs, 1H), 8.05-7.96 (m, 2H), 7.73-7.64 (m, 1H), 7.59-7.51 (m, 2H), 7.45-7.37 (m, 1H), 6.25-6.17 (m, 1H), 4.72-4.62 (m, 1H), 4.62-4.52 (m, 1H), 4.51-4.38 (m, 1H), 4.32-4.15 (m, 1H), 3.84-3.66 (m, 2H), 3.66-3.51 (m, 2H), 2.84-2.73 (m, 2H), 2.47-2.22 (m, 2H), 1.67-1.53 (m, 3H), 1.27-1.03 (m, 12H).
13C NMR (101 MHz, DMSO-d6); δ 65.5, 163.6, 150.4, 135.8, 133.7, 129.3 (3C), 128.9 (2C), 119.0, 109.9, 84.1, 82.8, 72.8, 64.9, 58.3 (2C), 42.7, 37.7, 24.3 (4C), 19.8, 11.9.
31P NMR (162 MHz, DMSO-d6); δ 147.89.
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先行文献
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- 5-(Benzylmercapto)-1H-tetrazole as activator for 2′-O-TBDMS phosphoramidite building blocks in RNA synthesis
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