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CAS RN: 12354-84-6 | 製品コード: P1763
(Pentamethylcyclopentadienyl)iridium(III) Dichloride Dimer
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| 製品コード | P1763 |
純度(試験方法)
|
>95.0%(T) |
| 分子式・分子量 | C__2__0H__3__0Cl__4Ir__2 = 796.69 |
| 物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度
|
室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気 |
容器
|
1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
| CAS RN | 12354-84-6 |
| PubChem Substance ID | 87560398 |
| MDL番号 | MFCD00075435 |
規格表
| 外観 | うすい黄色~褐色粉末~結晶 |
| 純度(硝酸銀滴定) | 95.0 %以上 |
| NMR | 構造を支持 |
物性値(参考値)
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
イリジウム触媒を用いた分子内C―Hアミノ化反応によるN―Hカルバゾール類の合成

実験例:
還流冷却器とゴムキャップを取り付けた20 mL二口フラスコに2-アミノビフェニル誘導体(0.5 mmol),[Cp*IrCl2]2 (0.01 mmol, 8.0 mg),Cu(OAc)2 (0.1 mmol, 18 mg),ピバル酸(1 mmol, 102 mg),1-メチルナフタレン(内部標準,ca. 30 mg),N-メチル-2-ピロリドン(NMP, 3 mL)を加え,空気存在下,120℃で3~6時間撹拌する。冷却後,反応混合物を酢酸エチル(100 mL)で抽出する。有機層を炭酸水素ナトリウム水溶液(100 mL×3)で洗浄し,硫酸ナトリウムで乾燥する。減圧下で溶媒を留去後,シリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン:酢酸エチル=10:1)で精製することにより,目的物が得られる。
還流冷却器とゴムキャップを取り付けた20 mL二口フラスコに2-アミノビフェニル誘導体(0.5 mmol),[Cp*IrCl2]2 (0.01 mmol, 8.0 mg),Cu(OAc)2 (0.1 mmol, 18 mg),ピバル酸(1 mmol, 102 mg),1-メチルナフタレン(内部標準,ca. 30 mg),N-メチル-2-ピロリドン(NMP, 3 mL)を加え,空気存在下,120℃で3~6時間撹拌する。冷却後,反応混合物を酢酸エチル(100 mL)で抽出する。有機層を炭酸水素ナトリウム水溶液(100 mL×3)で洗浄し,硫酸ナトリウムで乾燥する。減圧下で溶媒を留去後,シリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン:酢酸エチル=10:1)で精製することにより,目的物が得られる。
文献
利用例
キログラムスケールでのイリジウム触媒による酸化還元‐中性アルコール‐アミンカップリング

実験例:原料アルコール (2.4 kg),3-クロロ-4-フルオロベンジルアミン (2.97 kg),(ペンタメチルシクロペンタジエニル)イリジウム(III)ジクロリド (ダイマー) (3.7 g),1N炭酸水素ナトリウム水 (9.2 mL),およびトルエン (470 mL)を8Lハステロイ製圧力容器に加える。反応容器内を窒素置換してから蓋をして110 ℃で24時間反応する。反応中の最高内圧は25 psigになる。さらにイリジウム触媒 (1.42 g) と炭酸水素ナトリウム水 (3.5 mL) を加えて110 ℃で16時間反応する。反応液を冷却して2-プロパノール (7.2 L) を加えてから内量が約7 Lになるまで濃縮する。さらに2-プロパノール (7.2 L) を加えて7 Lまで濃縮する操作を2回繰り返す。濃縮液を,50 ℃に加温した5N塩酸の2-プロパノール溶液 (9.31 kg, 2.75 eq.) に加える。懸濁液を室温まで冷却して4時間かけて粒状化してからろ過し,2-プロパノール (72 L) で洗浄してから減圧乾燥 (50 ℃, 0.05 bars) すると白色結晶状 (融点232 ℃) の目的化合物が得られる (4.81 kg, 76%)。結晶中のIr含有量は4 ppmである。
文献
PubMed Literature
製品紹介記事
[注目論文] イリジウム触媒を用いた分子内C-Hアミノ化反応によるN-Hカルバゾール類の合成[注目論文] キログラムスケールでのイリジウム触媒による酸化還元‐中性アルコール‐アミンカップリング
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