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CAS RN: 864163-80-4 | 製品コード: B4944

(2,2'-Bipyridine)bis[2-(2,4-difluorophenyl)pyridine]iridium(III) Hexafluorophosphate


純度(試験方法): >80.0%(HPLC)
別名:
  • (2,2'-ビピリジン)ビス[2-(2,4-ジフルオロフェニル)ピリジン]イリジウム(III)ヘキサフルオロホスファート
ドキュメント:
200MG
¥27,300
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製品コード B4944
純度(試験方法) >80.0%(HPLC)
分子式・分子量 C__3__2H__2__0F__1__0IrN__4P = 873.71  
物理的状態(20℃) 固体
CAS RN 864163-80-4
Reaxys Registry Number 20153920
PubChem Substance ID 354333555
規格表
外観 うすい黄色~褐色粉末~結晶
純度(HPLC) 80.0 area%以上
元素分析 窒素(N) 6.00 ~6.75 %
物性値(参考値)
極大吸収波長 500(CH2Cl2) nm
GHS
絵表示 Pictogram
注意喚起語 警告
危険有害性情報 H315 : 皮膚刺激。
H319 : 強い眼刺激。
注意書き P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。
P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。
P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。
P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。
P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:可視光レドックス触媒を用いたC(sp3)-Hアリール化反応

使用した化学品

実施手順

キヌクリジン (22.4 mg, 0.201 mmol, 0.20 eq), Ir[(dFppy)2(bpy)](PF6)2 (18.0 mg, 0.0165 mmol, 1.7 mol%), リン酸水素二カリウム(0.358 g, 2.07 mmol, 2.1 eq)のテトラヒドロフラン(10 mL)にペンタフルオロ安息香酸メチル (0.146 mL, 1.00 mmol, 1.0 eq)を室温で加えた。Blue LEDランプをフラスコから2~3 cm程度離して設置し4.5時間照射しながら攪拌した。反応溶液を減圧下濃縮後,残渣をジクロロメタンで希釈し,シリカろ過を行った。ろ液を減圧濃縮することで粗生成物 (0.219 g, 黄色液体)を得た。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(ヘキサン : 酢酸エチル = 9 : 1 → 20 : 3)で精製することで,化合物1 (125 mg, 収率45%)が無色透明液体として得られた。

実施者コメント

反応溶媒テトラヒドロフランは使用前に1時間脱気してから使用した。
光源はKessil A160WE Tuna Blue 40Wを二つ使用した。
反応溶液は1H NMR, TLC(hexane : ethyl acetate = 10 : 1, Rf = 0.26)でモニタリングした。
反応は室温で実施したが,冷却不十分のため内温は40 ˚Cとなった。しかし,反応は問題なく進行した。

分析データ(化合物 1)

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 5.27 (t, J = 7.8 Hz, 1H), 4.09 (q, J = 7.3 Hz, 1H), 3.97 (s, 3H), 3.99−3.90 (m, 1H), 2.40−2.31 (m, 1H), 2.24−2.15 (m, 1H), 2.11-2.06 (m, 2H).

13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 160.2, 145.8, 143.4, 124.8, 104.5, 71.7, 69.4, 53.3, 32.4, 27.0.

19F NMR (376.5 MHz, CDCl3); δ −140.34 (d, J = 23 Hz, 2F), −142.95 (d, J = 23 Hz, 2F).

先行文献

その他の参考文献


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