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CAS RN: 543-27-1 | 製品コード: C0178
Isobutyl Chloroformate

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外観 | 無色~うすい黄色透明液体 |
純度(硝酸銀滴定) | 98.0 %以上 |
沸点 | 129 °C |
引火点 | 35 °C |
比重 | 1.04 |
屈折率 | 1.41 |
溶解性(混和) | クロロホルム, ベンゼン, エーテル |
絵表示 |
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注意喚起語 | 危険 |
危険有害性情報 | H330 : 吸入すると生命に危険。 H302 : 飲み込むと有害。 H314 : 重篤な皮膚の薬傷及び眼の損傷 H226 : 引火性液体及び蒸気。 |
注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P240 : 容器を接地すること/アースをとること。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。禁煙。 P233 : 容器を密閉しておくこと。 P243 : 静電気放電に対する予防措置を講ずること。 P241 : 防爆型の電気機器/換気装置/照明機器/機器を使用すること。 P242 : 火花を発生させない工具を使用すること。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P284 : (換気が不十分な場合)呼吸用保護具を着用すること。 P370 + P378 : 火災の場合:消火するために乾燥砂 , 粉末消火剤 (ドライケミカル) または耐アルコール性フォームを使用すること。 P303 + P361 + P353 : 皮膚(又は髪)に付着した場合:直ちに汚染された衣類を全て脱ぐこと。皮膚を流水/シャワーで洗うこと。 P301 + P330 + P331 : 飲み込んだ場合:口をすすぐこと。無理に吐かせないこと。 P363 : 汚染された衣類を再使用する場合には洗濯をすること。 P301 + P312 + P330 : 飲み込んだ場合:気分が悪いときは医師に連絡すること。口をすすぐこと。 P304 + P340 + P310 : 吸入した場合:空気の新鮮な場所に移し,呼吸しやすい姿勢で休息させること。 直ちに医師に連絡すること。 P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。 P403 + P233 : 換気の良い場所で保管すること。容器を密閉しておくこと。 P403 + P235 : 換気の良い場所で保管すること。涼しいところに置くこと。 P405 : 施錠して保管すること。 |
化審法 |
2-1704 |
消防法 | 危-4-2-III |
UN番号 | UN2742 |
クラス | 6.1 / 3,8 |
包装等級 | II |
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使用した化学品
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実施手順
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窒素雰囲気下,四頸フラスコに2-クロロ安息香酸(1.0 g, 6.38 mmol, 1当量),ジクロロメタンを加え氷浴で0 °Cまで冷却した。トリエチルアミン(0.97 mL, 7.02 mmol, 1.1当量),クロロぎ酸イソブチル(0.92 mL, 7.02 mmol, 1.1当量)を加え15分撹拌した。そこにフルフリルアミン(0.71 mL, 7.66 mmol, 1.2当量)を加え,氷浴を外し室温まで戻したのち,さらに15分撹拌した。TLCで原料の消失を確認後,水を加え反応を停止させた。有機層を2 mol/L塩酸(10 mL),飽和炭酸水素ナトリウム水溶液(10 mL),飽和食塩水(10 mL)で順次洗浄し,無水硫酸ナトリウムで乾燥した。粗成生物をシリカゲルクロマトグラフィー(ヘキサン:酢酸エチル = 7 : 3)で精製すると,目的物(1.45 g,収率96%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はTLC (ヘキサン/酢酸エチル = 2 : 1, Rf = 0.37)でモニタリングした。
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分析データ(2-クロロ-N-(フラン-2-イルメチル)ベンズアミド)
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1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.39 (d, J = 6.9 Hz, 2H), 7.29-7.42 (m, 4H), 6.52 (br s, 1H), 6.34 (d, J = 6.4 Hz, 2H), 4.67 (d, J = 5.5 Hz, 2H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 166.2, 150.7, 142.3, 134.6, 131.4, 130.7, 130.3 130.2, 127.1, 110.5, 107.7, 37.1.
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先行文献
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- Practical Synthesis of Phenanthridinones by Palladium‐Catalyzed One‐Pot C–C and C–N Coupling Reaction: Extending the Substrate Scope to o‐Chlorobenzamides
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