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CAS RN: 12148-71-9 | 製品コード: C2662
(1,5-Cyclooctadiene)(methoxy)iridium(I) Dimer
純度(試験方法):
- (1,5-シクロオクタジエン)(メトキシ)イリジウム(I) (ダイマー)
- ビス(1,5-シクロオクタジエン)ジ-μ-メトキシジイリジウム(I)
- Bis(1,5-cyclooctadiene)di-μ-methoxydiiridium(I)
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製品コード | C2662 |
分子式・分子量 | C__1__8H__3__0Ir__2O__2 = 662.87 |
物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度 | 冷凍 (<0°C) |
不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
避けるべき条件 | 光,空気,湿気(分解),熱 |
容器 | 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る), 200MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
CAS RN | 12148-71-9 |
Reaxys Registry Number | 14520157 |
PubChem Substance ID | 160871404 |
MDL番号 | MFCD08459360 |
外観 | うすい黄色~くすんだ黄色~暗い緑色粉末~結晶 |
元素分析 炭素(C) | 31.50~34.00 % |
融点 | 179 °C(dec.) |
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使用した化学品
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実施手順
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シクロヘキサン (40 mL)にdtbpy (27 mg, 0.05 mmol)、ビス(ピナコラト)ジボロン (1.0 g, 4.0 mmol)と [Ir(cod)OMe]2 (33 mg, 0.025 mmol)を加え、室温、窒素雰囲気下で10分撹拌した。この溶液にベンゾ[1,2-b:4,5-b']ジチオフェン (380 mg, 2.0 mmol)を加え、80 ˚Cで18時間撹拌した。反応終了後、水でクエンチし、両層を分離した後、水層をジクロロメタンで抽出した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後、減圧濃縮した。得られた粗生成物をメタノール (20 mL)で洗浄すると、1 (0.771 g, 収率87%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はNMRでモニタリングした。
シクロヘキサンは使用前に窒素バブリングを行った。
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分析データ
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化合物 1
1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 8.36 (s, 2H), 7.90 (s, 2H), 1.39 (s, 24H).
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先行文献
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- Synthesis and Transistor Application of Bis[1]benzothieno[6,7‑d:6′,7′‑d′]benzo[1,2‑b:4,5‑b′]dithiophenes
文献
- Room temperature borylation of arenes and heteroarenes using stoichiometric amounts of pinacolborane catalyzed by iridium complexes in an inert solvent
アルコールまたはケトンをTHFに溶解し,[Ir(cod)OMe]2 (0.05 mol%)のTHF溶液,ジエチルシラン(1.2 eq.)を順次加え,室温(23 ℃)で撹拌する。反応終了後,反応混合物を高減圧下で1時間濃縮する。得られたジエチルヒドリドシリルエーテルにノルボルネン(1.2 eq.)のTHF溶液,[Ir(cod)OMe]2 (0.5 mol%)のTHF溶液,およびMe4phen (1.25 mol%)のTHF懸濁液を順次加える。室温で1時間撹拌後,80~120 ℃に加熱することにより,オキサシロランが生成する。この反応混合物にMeOH,KHCO3 (2.5 eq.),H2O2 (30%水溶液, 10 eq.)を順次加え,50 ℃で終夜撹拌する。NaHSO3水溶液でクエンチし,酢酸エチルで抽出する。有機層を合わせて1 M HClおよび飽和NaHCO3水溶液で洗浄し,MgSO4で乾燥する。セライトろ過し,ろ液を濃縮することによりジオールの粗製が得られる。これを直接,あるいは無水酢酸とトリエチルアミンで処理して対応するアセテートに変換した後,精製する。
文献
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