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CAS RN: 12148-71-9 | 製品コード: C2662

(1,5-Cyclooctadiene)(methoxy)iridium(I) Dimer


純度(試験方法):
別名:
  • (1,5-シクロオクタジエン)(メトキシ)イリジウム(I) (ダイマー)
  • ビス(1,5-シクロオクタジエン)ジ-μ-メトキシジイリジウム(I)
  • Bis(1,5-cyclooctadiene)di-μ-methoxydiiridium(I)
ドキュメント:
200MG
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製品コード C2662
分子式・分子量 C__1__8H__3__0Ir__2O__2 = 662.87 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 冷凍 (<0°C)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 光,空気,湿気(分解),熱
容器 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る),  200MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る)
CAS RN 12148-71-9
Reaxys Registry Number 14520157
PubChem Substance ID 160871404
MDL番号

MFCD08459360

規格表
外観 うすい黄色~くすんだ黄色~暗い緑色粉末~結晶
元素分析 炭素(C) 31.50~34.00 %
物性値(参考値)
融点 179 °C(dec.)
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:イリジウム触媒を用いたHartwig-宮浦C-Hホウ素化反応

TCI反応実例:イリジウム触媒を用いたHartwig-宮浦C-Hホウ素化反応

使用した化学品

実施手順

シクロヘキサン (40 mL)にdtbpy (27 mg, 0.05 mmol)、ビス(ピナコラト)ジボロン (1.0 g, 4.0 mmol)と [Ir(cod)OMe]2 (33 mg, 0.025 mmol)を加え、室温、窒素雰囲気下で10分撹拌した。この溶液にベンゾ[1,2-b:4,5-b']ジチオフェン (380 mg, 2.0 mmol)を加え、80 ˚Cで18時間撹拌した。反応終了後、水でクエンチし、両層を分離した後、水層をジクロロメタンで抽出した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後、減圧濃縮した。得られた粗生成物をメタノール (20 mL)で洗浄すると、1 (0.771 g, 収率87%)が白色固体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はNMRでモニタリングした。
シクロヘキサンは使用前に窒素バブリングを行った。

分析データ

化合物 1

1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 8.36 (s, 2H), 7.90 (s, 2H), 1.39 (s, 24H).

先行文献


利用例
Hartwig・宮浦C-Hボリル化反応

文献


利用例
不活性第一級C―H結合の触媒的官能基化反応

実験例:
アルコールまたはケトンをTHFに溶解し,[Ir(cod)OMe]2 (0.05 mol%)のTHF溶液,ジエチルシラン(1.2 eq.)を順次加え,室温(23 ℃)で撹拌する。反応終了後,反応混合物を高減圧下で1時間濃縮する。得られたジエチルヒドリドシリルエーテルにノルボルネン(1.2 eq.)のTHF溶液,[Ir(cod)OMe]2 (0.5 mol%)のTHF溶液,およびMe4phen (1.25 mol%)のTHF懸濁液を順次加える。室温で1時間撹拌後,80~120 ℃に加熱することにより,オキサシロランが生成する。この反応混合物にMeOH,KHCO3 (2.5 eq.),H2O2 (30%水溶液, 10 eq.)を順次加え,50 ℃で終夜撹拌する。NaHSO3水溶液でクエンチし,酢酸エチルで抽出する。有機層を合わせて1 M HClおよび飽和NaHCO3水溶液で洗浄し,MgSO4で乾燥する。セライトろ過し,ろ液を濃縮することによりジオールの粗製が得られる。これを直接,あるいは無水酢酸とトリエチルアミンで処理して対応するアセテートに変換した後,精製する。

文献


PubMed Literature


記事/パンフレット

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