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CAS RN: 3375-31-3 | 製品コード: R0303

Pd(OAc)2 (HPMC encapsulated)

Chemical Structure of Pd(OAc)2  (HPMC encapsulated)

純度(試験方法):
化審法:   2-693
別名:
  • Pd(OAc)2 (HPMCカプセル)
製品書類:
10EACH
¥18,000
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製品補足情報:

内容(1カプセル中の成分)

  • Pd(OAc)2 約0.500 mmol

試薬の用途

  • パラジウム触媒がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。

可溶溶媒

  • 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒

関連製品

  • A1424 Palladium(II) Acetate

製品コード R0303
分子式・分子量 C__4H__6O__4Pd = 224.51 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 室温 (15°C以下の冷暗所を推奨)
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 湿気(吸湿)
CAS RN 3375-31-3
規格表
外観 白色~うすい灰色カプセル
機能性テスト(転化率) 90.0 %以上
物性値(参考値)
GHS
絵表示 Pictogram Pictogram Pictogram
注意喚起語 危険
危険有害性情報 H318 : 重篤な眼の損傷。
H317 : アレルギー性皮膚反応を起こすおそれ
H410 : 長期継続的影響によって水生生物に非常に強い毒性。
注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。
P261 : 粉じんの吸入を避けること。
P273 : 環境への放出を避けること。
P272 : 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。
P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。
P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。
P391 : 漏出物を回収すること。
P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。
P333 + P313 : 皮膚刺激又は発しん(疹)が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。
P305 + P351 + P338 + P310 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。直ちに医師に連絡すること。
法規情報
化審法 2-693
輸送情報
UN番号 UN3077
クラス 9
包装等級 III
利用例
TCI反応実例:Pd(OAc)2封入カプセル試薬を用いた溝呂木・ヘック反応

TCI反応実例:Pd(OAc)2封入カプセル試薬を用いた溝呂木・ヘック反応

使用した化学品

実施手順

2-ブロモベンズアルデヒド (925 mg, 5.0 mmol)、スチレン (1.56 g, 15 mmol, 3.0 eq.)およびリン酸三カリウム水和物 (1.59 g, 7.5 mmol, 1.5 eq.)のDMF (5 mL)溶液に Pd(OAc)2封入HPMCカプセルを1粒加え、150 °Cで3時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (15 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (15 mL)を加えた後にセライトろ過し、ろ液を酢酸エチル (15 mL)で2回抽出した。有機層を水 (15 mL)および飽和食塩水 (15 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:ジクロロメタン = 1:0 - 1:4)で精製すると、(E)-2-スチリルベンズアルデヒド (880 mg,収率85%)が淡黄色液体として得られた。

実施者コメント

反応溶液はGCでモニタリングした。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりPd(OAc)2が約500 μmol充填されている。

Appearance of capsule

カプセルは溶媒中で攪拌すると15分程度で下の画像のように崩壊し、内容物を放出する。

Capsule disintegrating

分析データ

(E)-2-スチリルベンズアルデヒド

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 10.33 (s, 1H), 8.06 (d, J = 16.0 Hz, 1H), 7.85 (d, J = 7.6 Hz, 1H), 7.74 (d, J = 8.0 Hz, 1H) 7,61-7.56 (m, 3H), 7.45 (t, J = 7.2 Hz, 1H), 7.41-7.38 (m, 2H), 7.33-7.29 (m, 1H) 7.07 (d, J = 16.0 Hz, 1H).

先行文献

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