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CAS RN: 13965-03-2 | 製品コード: R0308
PdCl2(PPh3)2 (HPMC encapsulated)
純度(試験方法):
- PdCl2(PPh3)2 (HPMCカプセル)
- ビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(II)ジクロリド (HPMCカプセル)
- ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(II) (HPMCカプセル)
- Bis(triphenylphosphine)palladium(II) Dichloride (HPMC encapsulated)
- Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II) (HPMC encapsulated)
| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
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|---|---|---|---|---|---|
| 10EACH |
¥6,000
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製品補足情報:
内容(1カプセル中の成分)
- PdCl2(PPh3)2 約0.090 mmol
試薬の用途
- パラジウム触媒がHPMCカプセルに封入されており、パラジウムを用いた触媒反応に適用可能。
可溶溶媒
- 水、DMSO、DMF、1,4-ジオキサン (50°C)、THF/水の混合溶媒、1,2-ジメトキシエタン/水の混合溶媒
関連製品
- B1667 Bis(triphenylphosphine)palladium(II) Dichloride
| 製品コード | R0308 |
| 分子式・分子量 | C__3__6H__3__0Cl__2P__2Pd = 701.90 |
| 物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度
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冷蔵 (0-10°C) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気,熱 |
| CAS RN | 13965-03-2 |
| 外観 | 白色~うすい黄色~うすい黄赤色カプセル |
| 機能性テスト(転化率) | 90.0 %以上 |
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使用した化学品
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実施手順
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2-アセトアミド-5-ブロモ-4-メチルピリジン (410 mg, 1.80 mmol)、フェニルボロン酸 (330 mg, 2.7 mmol, 1.5 eq.)および炭酸セシウム (650 mg, 2.0 mmol, 1.1 eq.)のDME/水 (4:1, 5 mL)溶液にPd(PPh3)2Cl2封入HPMCカプセルを1粒加え、100 °Cで2時間攪拌した。その後、反応溶液に酢酸エチル (10 mL)と飽和硫酸ナトリウム水溶液 (10 mL)を加えた後にセライトろ過し、ろ液を酢酸エチル (15 mL)で2回抽出した。有機層を水 (15 mL)および飽和食塩水 (15 mL)で洗浄後、無水硫酸ナトリウムで乾燥した。減圧濃縮して得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 2:1 - 1:4)で精製し、さらに逆相シリカゲルクロマトグラフィー (水:アセトニトリル = 95:5 - 40:60)で精製すると、2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン (379 mg,収率93%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はGCでモニタリングした。
順相系のカラムクロマトグラフィーでは脱ブロモ体を除去できなかったので、逆相系のカラムクロマトグラフィーでも精製した。
カプセルの素材は、水溶性のHPMC (ヒドロキシプロピルメチルセルロース)である。
カプセルは画像のような形状で、1カプセル当たりPd(PPh3)2Cl2が約90 μmol充填されている。
カプセルは溶媒中で攪拌すると15分程度で下の画像のように崩壊し、内容物を放出する。
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分析データ
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2-アセトアミド-4-メチル-5-フェニルピリジン
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 9.24-9.06 (brs, 1H), 8.16 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.46-7.36 (m, 3H), 7.30-7.29 (m, 2H), 2.32 (s, 3H), 2.21 (s, 3H).
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先行文献
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- Reagent and Catalyst Capsules: A Chemical Delivery System for Reaction Screening and Parallel Synthesis
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その他の参考文献
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- HPMC: A Biomass-Based Semisynthetic Sustainable Additive Enabling Clean and Fast Chemistry in Water
SDS
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規格表
試験成績書・各種証明書
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