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CAS RN: 60804-75-3 | 製品コード: T3208
Tris(1,10-phenanthroline)ruthenium(II) Bis(hexafluorophosphate)
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| 製品コード | T3208 |
純度(試験方法)
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>98.0%(HPLC)(qNMR) |
| 分子式・分子量 | C__3__6H__2__4F__1__2N__6P__2Ru = 931.63 |
| 物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気 |
容器
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1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る), 200MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
| CAS RN | 60804-75-3 |
| Reaxys Registry Number | 16803830 |
| PubChem Substance ID | 253660837 |
| 外観 | うすい黄色~褐色粉末~結晶 |
| 純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
| 純度(定量NMR) | 98.0 %以上 |
| NMR | 構造を支持 |
| 極大吸収波長 | 445 nm (DMSO) |
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
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使用した化学品
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実施手順
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3頚フラスコを窒素置換し、化合物1 (0.1 g, 0.5 mmol, 1 eq)、1,1-ジフェニルエチレン (0.2 g, 1 mmol, 2 eq)、Ru(phen)3(PF6)2 (0.009 g, 0.01 mmol, 2 mol%)、脱気したアセトン (12.5 mL)を加えた。Blue LEDランプをフラスコから2-3 cm程度離して設置し、室温で19時間照射しながら攪拌した。反応終了後、減圧下濃縮することで粗生成物 (0.32 g, 橙色液体)を得た。粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー (ヘキサン:酢酸エチル = 10:1, Rf =0.57)で精製すると、化合物2 (0.12 g, 収率60%)が無色粘性固体として得られた。
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実施者コメント
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- 反応溶媒アセトンは使用前に30分間脱気してから使用した。
- 光源はKessil A160WE Tuna Blue 40Wを二つ使用した。
- 反応溶液は冷却ファンを用いて室温付近で攪拌を行った。
- 反応溶液は1H NMRとTLCでモニタリングした。
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分析データ
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化合物 2
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.33−7.27 (m, 4H), 7.20−7.12 (m, 4H), 7.00−6.98 (m, 2H), 6.83−6.78 (m, 4H), 4.54 (d, J = 9.2 Hz, 1H), 4.28−4.01 (m, 3H), 3.49-3.36 (m, 1H), 2.66 (t, J = 10.5 Hz, 1H),1.20 (t, J = 7.3 Hz, 3H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 193.4, 161.8 (d, JC‑F = 247.49 Hz), 161.3, 161.0, 150.0, 140.8, 133.8 (d, JC‑F = 2.9 Hz), 130.3 (d, JC‑F = 7.7 Hz), 128.5, 128.4, 128.0, 126.4, 126.1, 114.6 (d, JC‑F = 21.1 Hz), 62.5, 53.6, 52.9, 44.0, 33.7, 14.5.
19F NMR (376 MHz, CDCl3); δ -116.39 (s, 1F).
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先行文献
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- Visible-Light-Triggered Selective Intermolecular [2+2] Cycloaddition of Extended Enones: 2‑Oxo-3-enoates and 2,4-Dien-1-ones with Olefins
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その他の文献
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- Direct Synthesis of β,γ-Unsaturated α-Keto Esters from Aldehydes and Pyruvates
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