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CAS RN: 72914-19-3 | 製品コード: D3134
4,4'-Di-tert-butyl-2,2'-bipyridyl
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| 製品コード | D3134 |
純度(試験方法)
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>98.0%(GC) |
| 分子式・分子量 | C__1__8H__2__4N__2 = 268.40 |
| 物理的状態(20℃) | 固体 |
保管温度
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室温 (15°C以下の冷暗所を推奨) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気 |
容器
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1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る) |
| CAS RN | 72914-19-3 |
| Reaxys Registry Number | 792133 |
| PubChem Substance ID | 172089138 |
| MDL番号 | MFCD01863731 |
| 外観 | 白色~ほとんど白色粉末~結晶 |
| 純度(GC) | 98.0 %以上 |
| 融点 | 159.0~163.0 °C |
| 融点 | 161 °C |
| 絵表示 |
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| 注意喚起語 | 警告 |
| 危険有害性情報 | H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 |
| 注意書き | P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 |
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使用した化学品
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実施手順
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シクロヘキサン (40 mL)にdtbpy (27 mg, 0.05 mmol)、ビス(ピナコラト)ジボロン (1.0 g, 4.0 mmol)と [Ir(cod)OMe]2 (33 mg, 0.025 mmol)を加え、室温、窒素雰囲気下で10分撹拌した。この溶液にベンゾ[1,2-b:4,5-b']ジチオフェン (1.0 g, 4.0 mmol)を加え、80 ˚Cで18時間撹拌した。反応終了後、水でクエンチし、両層を分離した後、水層をジクロロメタンで抽出した。有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥させた後、減圧濃縮した。得られた粗生成物をメタノール (20 mL)で洗浄すると、1 (0.771 g, 収率87%)が白色固体として得られた。
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実施者コメント
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反応溶液はNMRでモニタリングした。
シクロヘキサンは使用前に窒素バブリングを行った。
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分析データ
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化合物 1
1H NMR (270 MHz, CDCl3); δ 8.36 (s, 2H), 7.90 (s, 2H), 1.39 (s, 24H).
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先行文献
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- Synthesis and Transistor Application of Bis[1]benzothieno[6,7‑d:6′,7′‑d′]benzo[1,2‑b:4,5‑b′]dithiophenes
文献
- 1)Redox-active Esters in Fe-catalyzed C?C Coupling
- 2)Practical Ni-catalyzed Aryl?alkyl Cross-coupling of Secondary Redox-active Esters
- 3)A General Alkyl-alkyl Cross-coupling Enabled by Redox-active Esters and Alkylzinc Reagents

文献
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