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CAS RN: 18531-94-7 | 製品コード: B1142
(R)-(+)-1,1'-Bi-2-naphthol
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| 外観 | 白色~うすい黄色粉末~結晶 |
| 純度(HPLC) | 98.0 area%以上 |
| 光学純度(LC) | 98.0 ee%以上 |
| 純度(中和滴定) | 98.0 %以上 |
| 融点 | 207.0~212.0 °C |
| テトラヒドロフラン溶状 | ほとんど澄明以内 |
| NMR | 構造を支持 |
| 融点 | 210 °C |
| 比旋光度 [α]D | 36° (C=1,THF) |
| 水への溶解性 | 不溶 |
| 溶解性(可溶) | テトラヒドロフラン, エタノール |
| 溶解性(微溶) | トルエン |
| 絵表示 |
|
| 注意喚起語 | 危険 |
| 危険有害性情報 | H301 : 飲み込むと有毒。 H315 : 皮膚刺激。 H319 : 強い眼刺激。 H341 : 遺伝性疾患のおそれの疑い。 |
| 注意書き | P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P202 : 全ての安全注意を読み理解するまで取り扱わないこと。 P201 : 使用前に取扱説明書を入手すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護衣/保護眼鏡/保護面を着用すること。 P302 + P352 : 皮膚に付着した場合:多量の水で洗うこと。 P308 + P313 : ばく露又はばく露の懸念が ある場合:医師の診断/手当てを受けること。 P337 + P313 : 眼の刺激が続く場合:医師の診断/手当てを受けること。 P305 + P351 + P338 : 眼に入った場合:水で数分間注意深く洗うこと。次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。その後も洗浄を続けること。 P362 + P364 : 汚染された衣類を脱ぎ,再使用する場合には洗濯をすること。 P332 + P313 : 皮膚刺激が生じた場合:医師の診断/手当てを受けること。 P301 + P310 + P330 : 飲み込んだ場合:直ちに医師 に連絡すること。口をすすぐこと。 P405 : 施錠して保管すること。 |
| 安衛法 | 変異原性物質 |
| UN番号 | UN2811 |
| クラス | 6.1 |
| 包装等級 | III |

25 mL丸底フラスコに(R)-(+)-BINOL (1.2 eq.)を入れ,減圧下で30分乾燥し,THF (10 mL)に溶解する。不活性雰囲気下,
-78℃まで冷却し,PhLi (2.4 eq.)を滴下後,室温に戻して30分撹拌する。無色の反応混合物を再び-78℃まで冷却し,4-フェニルピリジンN-オキシドまたはピリジンN-オキシド(1.0 eq.)を加え,室温に戻してさらに60分撹拌すると黄色混合物となる。-78℃まで冷却し,R1MgBr (3 eq.)のTHF溶液を滴下し,40分撹拌する(LC-MSで反応を追跡する)。NaBH4 (3 eq.)のメタノール(2 mL)懸濁液を加え,室温に戻す。ジクロロメタン(20 mL)および水(10 mL)を加え,有機層を10%水酸化ナトリウム水溶液(3×10 mL)および水で順次洗浄し,硫酸ナトリウムで乾燥する。減圧下で濃縮し,得られた粗製をフラッシュシリカゲルクロマトグラフィー(酢酸エチル―ヘプタン)で精製することにより,目的のN-ヒドロキシテトラヒドロピリジンが得られる。
文献
文献
- R. Noyori, et al., J. Am. Chem. Soc. 1979, 101, 3129.
- M. Nishizawa, R. Noyori, Tetrahedron Lett. 1980, 21, 2821.
- A. Miyashita, et al., J. Am. Chem. Soc. 1980, 102, 7932.
- S. Sakane, et al., J. Am. Chem. Soc. 1983, 105, 6154.
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