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CAS RN: 53199-31-8 | 製品コード: B3161
Bis(tri-tert-butylphosphine)palladium(0)
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| 包装単位 | 価格 | 埼玉県(川口)倉庫 | 兵庫県(尼崎)倉庫 | その他の倉庫 |
出荷情報
|
|---|---|---|---|---|---|
| 250MG |
¥11,000
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28 | 8 | ご注文後2週間程度で発送可能です | |
| 1G |
¥31,400
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≥40 | 26 | ご注文後2週間程度で発送可能です |
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・弊社では常に保管条件を最適化するための見直しを行っています。最新の製品保管条件はホームページ上に記載されたものとなりますので、ご了承ください。
| 製品コード | B3161 |
| 純度（試験方法） | >98.0%(T) |
| 分子式・分子量 | C__2__4H__5__4P__2Pd = 511.06 |
| 物理的状態（20℃） | 固体 |
| 保管温度 | 冷凍 (<0°C) |
| 不活性ガス充填 | 不活性ガス充填 |
| 避けるべき条件 | 空気,熱 |
| 容器 | 1G-インナービン (ガラスビン，プラスチックチューブ) （画像を見る）, 250MG-インナービン (ガラスビン，プラスチックチューブ) （画像を見る） |
| CAS RN | 53199-31-8 |
| Reaxys Registry Number | 14300595 |
| PubChem Substance ID | 87560386 |
| MDL番号 | MFCD03094580 |
規格表
| 外観 | 白色～黄色～黄赤色粉末～結晶 |
| 純度(ｷﾚ-ﾄ法) | 98.0 %以上 |
物性値（参考値）
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例：Pd(PtBu3)2を用いるBuchwald-Hartwigクロスカップリング
使用した化学品
実施手順
200 mL四頸フラスコに2-ブロモナフタレン (5.20 g, 25.1 mmol, 1.0当量), モルホリン (3.27 mL, 37.5 mmol, 1.5当量)および事前に脱気したトルエン(75 mL)を加えた。この溶液にビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム(0) (256 mg, 0.501 mmol, 2.0 mol%)およびカリウム tert-ブトキシド (4.21 g, 37.5 mmol, 1.5当量)を加え，アルゴン雰囲気下で3時間加熱還流した。反応混合物を室温まで冷却し，水(50 mL)で洗浄した。有機層を分液後，水層を酢酸エチル(50 mL)で抽出した。有機層を合わせて飽和食塩水(50 mL)で洗浄し，無水硫酸ナトリウムで乾燥処理後，減圧下で濃縮することで茶色固体を得た。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(溶媒: ヘキサン/酢酸エチル, 85/15→70/30)で精製すると，化合物1(5,17 g, 96.5%)が白色粉末として得られた。
実施者コメント
反応溶液はTLC (ヘキサン/酢酸エチル = 9/1, Rf = 0.70) でモニタリングした。
分析データ（化合物1）
1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.76–7.69 (m, 3H), 7.42 (t, J = 7.2 Hz, 1H), 7.31 (t, J = 6.8 Hz, 1H), 7.25–7.28 (m, 1H), 7.13 (s, 1H), 3.92 (t, J = 4.8 Hz, 2H), 3.27 (t, J = 4.8 Hz, 2H).
13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 129.0, 127.6, 127.0, 126.5, 123.7, 119.1, 110.3, 67.1, 50.0.
先行文献
- Heterogeneous Rhodium‐Catalyzed Aerobic Oxidative Dehydrogenative Cross‐Coupling: Nonsymmetrical Biaryl Amines
利用例
触媒移動型連鎖縮合重合（CTCP）に適した精密重合触媒
文献
- Chain-Growth Suzuki Polymerization of n-Type Fluorene Copolymers
- E. Elmalem, A. Kiriy, W. T. S. Huck, Macromolecules 2011, 44, 9057.
利用例
チオカルバマートのNewman-Kwart転位反応
実験例：アンプルにチオカルバマート(0.442 mmol)を加え，窒素下で撹拌しながら脱気した無水トルエン(4 mL)をガスタイトシリンジで加える。J. Youngバルブを取り付け，アンプルを100℃のオイルバスで5分間加熱する。バルブを外してPd(t-Bu3P)2 (2 mol%, 0.00884 mmol)を加え，再びバルブを取り付けて加熱する。反応終了後，反応混合物のサンプルをシリンジで取りHPLC分析を行うと，原料は検出されず，99%以上目的物に変換されたことが確認できる。
文献
- The Newman–Kwart Rearrangement of O‐Aryl Thiocarbamates: Substantial Reduction in Reaction Temperatures through Palladium Catalysis
PubMed Literature
記事/パンフレット
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