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CAS RN: 53199-31-8 | 製品コード: B3161

Bis(tri-tert-butylphosphine)palladium(0)


純度(試験方法): >98.0%(T)
別名:
  • ビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム(0)
ドキュメント:
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製品コード B3161
純度(試験方法) >98.0%(T)
分子式・分子量 C__2__4H__5__4P__2Pd = 511.06 
物理的状態(20℃) 固体
保管温度 <0°C
不活性ガス充填 不活性ガス充填
避けるべき条件 空気,熱
容器 1G-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る),  250MG-インナービン (ガラスビン,プラスチックチューブ) (画像を見る)
CAS RN 53199-31-8
Reaxys Registry Number 14300595
PubChem Substance ID 87560386
MDL番号

MFCD03094580

規格表
外観 白色~黄色~黄赤色粉末~結晶
純度(キレ-ト法) 98.0 %以上
物性値(参考値)
GHS
法規情報
輸送情報
利用例
TCI反応実例:Pd(PtBu3)2を用いるBuchwald-Hartwigクロスカップリング

使用した化学品

実施手順

200 mL四頸フラスコに2-ブロモナフタレン (5.20 g, 25.1 mmol, 1.0当量), モルホリン (3.27 mL, 37.5 mmol, 1.5当量)および事前に脱気したトルエン(75 mL)を加えた。この溶液にビス(トリ-tert-ブチルホスフィン)パラジウム(0) (256 mg, 0.501 mmol, 2.0 mol%)およびカリウム tert-ブトキシド (4.21 g, 37.5 mmol, 1.5当量)を加え,アルゴン雰囲気下で3時間加熱還流した。反応混合物を室温まで冷却し,水(50 mL)で洗浄した。有機層を分液後,水層を酢酸エチル(50 mL)で抽出した。有機層を合わせて飽和食塩水(50 mL)で洗浄し,無水硫酸ナトリウムで乾燥処理後,減圧下で濃縮することで茶色固体を得た。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィー(溶媒: ヘキサン/酢酸エチル, 85/15→70/30)で精製すると,化合物1(5,17 g, 96.5%)が白色粉末として得られた。

実施者コメント

反応溶液はTLC (ヘキサン/酢酸エチル = 9/1, Rf = 0.70) でモニタリングした。

分析データ(化合物1)

1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.76–7.69 (m, 3H), 7.42 (t, J = 7.2 Hz, 1H), 7.31 (t, J = 6.8 Hz, 1H), 7.25–7.28 (m, 1H), 7.13 (s, 1H), 3.92 (t, J = 4.8 Hz, 2H), 3.27 (t, J = 4.8 Hz, 2H).

13C NMR (101 MHz, CDCl3); δ 129.0, 127.6, 127.0, 126.5, 123.7, 119.1, 110.3, 67.1, 50.0.

先行文献


利用例
触媒移動型連鎖縮合重合(CTCP)に適した精密重合触媒

文献


利用例
チオカルバマートのNewman-Kwart転位反応

実験例:アンプルにチオカルバマート(0.442 mmol)を加え,窒素下で撹拌しながら脱気した無水トルエン(4 mL)をガスタイトシリンジで加える。J. Youngバルブを取り付け,アンプルを100℃のオイルバスで5分間加熱する。バルブを外してPd(t-Bu3P)2 (2 mol%, 0.00884 mmol)を加え,再びバルブを取り付けて加熱する。反応終了後,反応混合物のサンプルをシリンジで取りHPLC分析を行うと,原料は検出されず,99%以上目的物に変換されたことが確認できる。

文献


PubMed Literature


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